В'язкість є мірою опору рідини течії. Це одна з найважливіших властивостей рідин і відіграє важливу роль у нафтовій промисловості.
В'язкість сирої нафти впливає на нашу здатність викачувати її з землі; в'язкість і летючість палива впливає на те, наскільки легко воно розпилюється в паливних форсунках; і в'язкість мастила впливає на його здатність захищати двигун.
Це важлива вимірювальна характеристика в харчовій промисловості, фарбі, полімерних покриттях та інших галузях, де конвекційний потік є критично важливою характеристикою продукту або використання.
Невеликі зміни в'язкості можуть мати величезний вплив на властивості нафтових рідин. Важливість вимірювання кінематичної в’язкості спонукала нафтову промисловість до розробки точного методу, вперше опублікованого в 1937 році, ASTM D445, Метод випробування кінематичної в’язкості прозорих і непрозорих рідин.
Термін «кінематика» просто означає, що вимірювання проводяться, коли рідина тече під дією сили тяжіння. Він визначається шляхом вимірювання часу, необхідного для протікання об’єму рідини під дією сили тяжіння через калібрований скляний капілярний віскозиметр.
Незважаючи на те, що це звучить просто, досягнення високої точності та точності, яких вимагає галузь, є надзвичайно складним завданням. Існує багато факторів, які впливають на точність цього методу тестування.
З економічної точки зору, одновідсоткова помилка у в’язкості продукту, яка призводить до коригування суміші, може легко додати цент за галон до вартості продукту. Для великого виробника мастильних матеріалів це може призвести до втрати доходу в розмірі 1 мільйона доларів або більше на рік.
температура
Як говориться: «Найважливішим фактором, що впливає на вартість будинку, є його розташування, розташування і ще раз». Коли йдеться про вимірювання в’язкості, «найважливішим фактором, що впливає на якість вимірювань в’язкості, є температура, температура, температура».
Контроль температури є найважливішим параметром для отримання точних і точних вимірювань кінематичної в'язкості. Особливо це стосується нафтопродуктів, тому що швидкість зміни в’язкості на одиницю температури значно вища, ніж для інших продуктів.
Тому невеликі зміни температури можуть мати великий вплив на в’язкість рідини. Найпоширеніші вимірювання температури ванни 40 градусів і 100 градусів повинні контролюватись в межах +/- 0.02 градусів. Це дуже щільне вікно, і для досягнення цього контролю потрібно бути дуже обережним.
На температуру впливає багато факторів:
термометр. Під час вимірювання в'язкості необхідно використовувати спеціальний термометр або інший температурний датчик із заданою точністю, який відповідає вимогам методу випробування.
Зчитувати показання термометра з точністю до 0.01 градуса може бути складно, тому рекомендується використовувати збільшувальне скло. Термометр необхідно занурити у ванну на потрібну глибину. Необхідно калібрувати до +/- 0.02 градуса принаймні раз на рік. Крім того, кожні шість місяців слід визначати точку замерзання термометра та застосовувати поправочний коефіцієнт.
Процедура калібрування термометра є складною та описана в ASTM E77, Методи випробувань для перевірки та перевірки термометрів. Оскільки контроль температури є дуже важливим параметром, рекомендується використовувати два термометри на ванну.
Температура ванни рівномірна і стабільна. Іншими важливими параметрами є однорідність і стабільність температури ванни. По всій довжині віскозиметра повинна підтримуватися належна температура. Тип використовуваного циркуляційного насоса, вік рідини ванни та в'язкість рідини ванни впливають на рівномірність температури.
В’язкість циркуляційного насоса та рідини ванни необхідно збалансувати, щоб забезпечити рівномірну температуру у всій ванні. Рідини для ванн необхідно повністю змінити, перш ніж вони почнуть змінювати колір, оскільки зміна кольору зазвичай вказує на те, що рідина окислилася, а в’язкість могла збільшитися.
Ванну не слід розташовувати поблизу вентиляційних отворів, наприклад у витяжній шафі, оскільки це часто призводить до надмірних перепадів температури у ванні. Якщо другий віскозиметр додається до випробувальної ванни, а інший сусідній віскозиметр використовується для вимірювань, це негативно вплине на стабільність температури.
освітлення. Перебуваючи у ванні, зразок у пробірці повинен мати достатнє освітлення, щоб забезпечити послідовний візуальний огляд меніска протягом шкали часу. Важливо відзначити, що це освітлення не впливає на контроль температури та стабільність ванни.
Ці вимоги до температури не слід сприймати легковажно, оскільки незначні зміни температури можуть спричинити значні зміни в’язкості деяких видів нафтопродуктів.
Віскозиметр
Усі віскозиметри потребують повністю відпаленого боросилікатного скла з низьким коефіцієнтом розширення. Існує багато факторів, які слід враховувати при виборі розміру віскозиметра, необхідного для аналізу зразка. Спочатку віскозиметр необхідно відкалібрувати для розрахунку в'язкості.
Ця процедура описана в ASTM D446, Технічні характеристики та інструкції з експлуатації для скляного капілярного кінематичного віскозиметра. Для визначення констант віскозиметра використовують стандарти в'язкості. Хоча одного стандарту достатньо для отримання константи, використання двох стандартів, що покривають капілярний діапазон, дасть більш надійну калібрувальну константу.
Стандарти в'язкості мають термін придатності, тому їх не можна використовувати після закінчення цього терміну. Можна придбати калібрований віскозиметр, який має константу при відповідній температурі. Оскільки для деяких типів віскозиметрів константа віскозиметра змінюється з температурою, важливо розрахувати константу віскозиметра для температури досліджуваного зразка. Константи віскозиметра слід перевіряти принаймні раз на рік.
Розмір віскозиметра повинен бути таким, щоб час потоку для ручного визначення становив не менше 200 секунд; інакше координація очей і рук буде важливим фактором. Оператор чекає, поки меніск рідини пройде лінію часу, і вимірює час потоку за допомогою годинника або секундоміра. Щоб уникнути можливих змін оператора, необхідний час потоку більше 200 секунд.
Очевидно, що для аналізу необхідно використовувати чисту трубку віскозиметра, але що саме означає «чиста»? На трубці не повинно бути пилу та інших частинок, а рідина має чітко змочувати поверхню скла.
Як правило, достатньо промити кілька разів розчинником зразка, таким як нафта, потім сухим розчинником, таким як ацетон, а потім продути сухим газом без пилу, таким як повітря або азот. Розчинник також повинен висохнути, не залишаючи слідів. Це особливо викликає занепокоєння, якщо використовуються комерційні або корисні розчинники.
Залишки попередніх зразків, покриті внутрішньою частиною віскозиметра, можна видалити очисним розчином Chromic Acid 1 або сильним окислювальним розчином, який не містить хрому. 2
Ніколи не використовуйте лужні рідкі очисники чи будь-які очищувальні розчини з рН більше 8.0, оскільки вони фактично змінять розмір капіляра, розчиняючи скляні стінки, таким чином змінюючи константи калібрування.
Ці типи рідин зазвичай зустрічаються в аналітичних лабораторіях і можуть використовуватися для інших цілей, але якщо вони використовуються для очищення пробірок, вони потребуватимуть повторного калібрування пробірок. Інший спосіб істотно змінити константу калібрування віскозиметра мінімального розміру - замочити пробірку в киплячій воді на ніч. Трубка може бути чистою, але перед використанням її потрібно відкалібрувати.
Перед використанням тюбик також повинен бути сухим. Рекомендується використовувати сухе, очищене від пилу повітря або азот.
У підвішеному стані у ванні з постійною температурою труба повинна перебувати у зазначеному вертикальному положенні, без вібрації та на заданій глибині занурення. Дотримуйтесь інструкцій виробника та інструкцій у методі тестування.
пристрій синхронізації
Пристрій синхронізації має бути з точністю до +/- 0.07% від показань і повинен мати можливість зчитувати в діапазоні роздільної здатності 2,000 секунд або 0,1 секунди для однієї частини за час потоку 200 секунд. Необхідно бути обережним при використанні електронних пристроїв відліку часу, оскільки змінний струм може не забезпечити необхідної точності.
Обробка зразків
Якщо частинки видно, слід зібрати відфільтрований зразок. Це особливо важливо при аналізі відпрацьованого масла. Оскільки зразок не повинен містити повітря, йому слід дати затвердіти, щоб розсіяти залучене повітря, якщо воно є. Подібно до того, як корозійні очищувальні рідини змінюють константи калібрування, корозійні (з високим рН) зразки також змінюватимуть.
Зі збільшенням рН зразка зміна константи зростає швидше. Чим менший капіляр, тим швидше змінюється константа. Після аналізу їдкого зразка може знадобитися повторне калібрування пробірки, хоча дуже їдкі зразки зазвичай не зустрічаються в нафтовій промисловості.
Зразки повинні бути врівноважені при необхідній температурі тестування. Це може зайняти до 30 хвилин, деякі матеріали можуть зайняти більше часу.
Для кожного зразка слід отримати два вимірювання часу потоку. Якщо два визначення кінематичної в’язкості, розраховані на основі вимірювань часу течії, узгоджуються з визначеними межами вимірюваності для типу зразка, що випробовується, слід повідомити середнє значення двох визначень.
Якщо невідповідності визначаються двічі в межах зазначеного діапазону визначення, вимірювання необхідно повторити після того, як можливі причини будуть досліджені та виправлені. Причиною може бути брудний віскозиметр, неправильна температура ванни або час вирівнювання.
Автоматичний віскозиметр
Автоматичні віскозиметри використовуються в нафтовій промисловості більше 30 років для визначення кінематичної в'язкості D445. Вони імітують фізичні умови, операції або процеси ручного обладнання та мають відповідати точності, визначеній методом.
Усі вимоги, окрім однієї з наведених вище вимог, однаково застосовуються до автоматизованих приладів. Для автоматизованих інструментів вимоги до часу потоку, що перевищує 200 секунд, колись були послаблені. Підкомітет ASTM D02.07 з характеристик потоку, який відповідає за цей метод випробування, наразі визначає мінімально допустимий час потоку для цих автоматизованих приладів.
Якщо вимога щодо часу потоку справді пом’якшена, у гру вступлять дві додаткові вимоги. По-перше, розрахунок кінематичної в'язкості на основі констант трубки та часу потоку може вимагати додаткового члена, коефіцієнта корекції кінематичної енергії. Цей коефіцієнт враховує енергію, що прикладається для прискорення рідини, коли вона тече з резервуара до капілярної трубки.
Для більш тривалого часу потоку ця поправка є незначною. По-друге, пристрій синхронізації має підтримувати роздільну здатність і чутливість виявлення на рівні 1 частини 2000.
КК
Зразки контролю якості слід періодично використовувати для моніторингу вимірювальної системи та перевірки того, що результати відповідають точності методу випробування.
Слід використовувати будь-який зразок, подібний за складом до тих, що зазвичай аналізуються. ASTM D6299, Стандартна практика застосування статистичних методів забезпечення якості для оцінки ефективності аналітичних вимірювальних систем, надає детальну інформацію про системи контролю якості.
узагальнювати
Метод випробування кінематичної в'язкості прозорих і непрозорих рідин є одним із найважливіших випробувань у нафтовій промисловості. Його використовують з 1937 року, але метод постійно вдосконалюється. Методика здається простою, але на точність вимірювання впливає багато факторів. Виконання всіх вимог до виконання методу дослідження дозволить лабораторії досягти або перевищити задану точність.
Примітки автора
Хромова кислота небезпечна для здоров'я, тому поводитися з нею потрібно обережно. Це токсичний, визнаний канцероген, сильно корозійний і потенційно небезпечний при контакті з органічними матеріалами.
Сильно окислювальні мийні розчини, які не містять хрому, також є сильно корозійними та потенційно небезпечними при контакті з органічними матеріалами.
